氨氮检测仪是一种用于测量水样中氨氮浓度的仪器,其工作原理通常基于化学反应和测量信号的检测。水样经过预处理后,与适当的试剂反应,产生可测量的化合物。常见的反应方法包括Nessler法(即纳氏试剂比色法)、指示剂法(如水杨酸光度法)、蒸馏-滴定法、电化学法等。随后,检测仪使用光学、电化学或其他检测方法,测量反应产物的浓度或特定的信号,进而计算出水样中的氨氮浓度。
氨氮检测仪的操作步骤可能会因具体型号和厂家而有所不同,但一般来说,常见的操作步骤如下:
1、准备工作
仪器预热:打开主机电源,对仪器进行预热,使其达到稳定的工作状态。
准备器具:准备若干洁净干燥的比色管(或反应管、样品杯等,根据仪器要求而定),并置于比色管架(或相应的容器架上)。确保实验中使用的器具洁净干燥,可提前配制洗液将器具浸泡,再用蒸馏水洗净烘干后使用。
准备试剂:根据仪器配套的试剂要求,准备好相应的氨氮检测试剂。
2、水样量取
空白样制备:准确量取一定量的蒸馏水(一般为5ml)加到空白反应管中。
水样添加:分别准确移取各水样。如果水样氨氮值在0-5mg/L时取水样5ml;若氨氮值在5-50mg/L时取0.5ml水样并补加4.5ml蒸馏水(将水样稀释十倍后移取5ml测定也可)。较清洁水样可直接测量,较复杂水样应做相应处理;测量时可对水样先大致预判,并取样。量取/加入样品、试剂时必须准确,移液管量取时应平视凹液量取,且移取样品或试剂的移液管不可交叉使用。
3、加入试剂
加入试剂一:依次向各个比色管(包括空白样)中加入一定量(如0.1ml或2滴)的氨氮试剂(一)摇匀。
加入试剂二:接着依次加入一定量(如0.15ml或3滴)的氨氮试剂(二)。滴加试剂时应尽量保证每滴试剂的均匀性。空白样也需要加入试剂,并且与水样加入的试剂相同。试剂加入完成后如生成不溶物,则水样中有较大干扰,需预处理或稀释后测定(预处理请参照相关标准方法,如HJ535-2009)。
4、静置显色:加盖摇匀后将比色管静置一段时间(通常为10min左右),使溶液充分显色。如含有氨氮,溶液应呈现为黄棕色,且浓度越大,颜色越深。
5、检测
擦拭比色管:显色完成后将比色管擦拭干净,以免影响测量结果。
选择曲线:根据水样的氨氮浓度范围选择合适的测量曲线。例如,01号曲线对应的氨氮L范围是0-5mg/L,02号曲线对应的氨氮H范围是5-50mg/L。测量前必须将比色管擦拭干净,以免造成数据不准确;根据取样方式的不同,选择对应曲线测量,不可交叉测量。
校准空白:将空白比色管插入比色槽约2-3秒读数稳定后再按“确认”键,对空白进行校准。空白在校准过程中,切勿拔起或摇动空白管,以免造成空白没校准,使结果不准确。
测量样品:取出空白样,放入样品比色管,按确认键进入样品测量界面,然后再按确认键,等待进度条走完则显示数值即为样品浓度值,即测定完毕。样品插入后,按确认键,进度条在行走过程中,切勿摇动样品管,以免数据不稳定。
6、数据处理
保存数据:浓度显示完成后,可通过相应的操作(如箭头“”并按“确认”键)保存数据(或选择打印)。样品测量时数据短时间内在小范围波动属正常现象,可取平均值作为最终结果。
